有些人在熒光光譜儀使用過(guò)程中,有這樣的問(wèn)題:熒光光譜儀使用過(guò)程中能不能打開(kāi)樣品池蓋子。我來(lái)說(shuō)說(shuō)個(gè)人的想法,不喜勿噴。 個(gè)人建議不要這樣做,為什么呢?因?yàn)閄 射線熒光光譜儀高精度分析儀器,打開(kāi)樣品池蓋子容易對(duì)樣品造成污染。 在使用過(guò)程中,應(yīng)當(dāng)避免任何會(huì)影響精度的操作,以免造成測(cè)量結(jié)果的誤差。 光譜儀分析的準(zhǔn)確度取決于標(biāo)準(zhǔn)樣品的準(zhǔn)確度、試樣的代表性、校準(zhǔn)的精度、測(cè)量的精度等。基體效應(yīng)是造成測(cè)量誤差的重要來(lái)源。
基體效應(yīng)是樣品自身特點(diǎn)所具有的,在測(cè)試中對(duì)測(cè)量的強(qiáng)度值將有很大的影響?;w效應(yīng)一般分為:物理—化學(xué)效應(yīng),包括樣品的均勻性、粒度、表面效應(yīng)和化學(xué)態(tài)等,可通過(guò)制樣來(lái)消除或降低其對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響加以解決;吸收—增強(qiáng)效應(yīng),因X射線受樣品中元素吸收和激發(fā)而產(chǎn)生,是通常意義所指的基體效應(yīng),其影響通過(guò)數(shù)學(xué)法和試驗(yàn)法進(jìn)行校正。常用的數(shù)學(xué)校正方法主要有基本參數(shù)法、理論系數(shù)法和經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法等。實(shí)驗(yàn)校正法以實(shí)驗(yàn)曲線進(jìn)行定量測(cè)定為特性,主要有內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法、散射標(biāo)準(zhǔn)法、標(biāo)準(zhǔn)加入法等。 下面普及一下測(cè)量樣品的知識(shí)。
X射線熒光光譜分析基本上是一種相對(duì)分析方法,需要有相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣品作為測(cè)量基準(zhǔn)。因此,制樣方法的好壞是X射線熒光光譜分析儀應(yīng)用的關(guān)鍵,標(biāo)準(zhǔn)樣品與待測(cè)試樣應(yīng)經(jīng)過(guò)同樣的制樣處理,制成物理性質(zhì)和化學(xué)組成相似的、表面平整均勻、有足夠代表性的形式。使用X射線熒光光譜分析的樣品一般有固體樣品、粉末樣品和液體樣品等,在實(shí)際中常根據(jù)試樣狀態(tài)和結(jié)果要求,選擇操作簡(jiǎn)便、不影響待測(cè)元素、重復(fù)性好、精確度高的制樣方法。
(1)固體樣品
常見(jiàn)的固體樣品為金屬試樣及分布均勻的合金試樣等,一般只需經(jīng)過(guò)切割、磨拋、熱處理等簡(jiǎn)單工序,制成一定直徑的圓片樣品就可以進(jìn)行分析。處理時(shí),要注意偏析、晶格取向、組分損失的影響和防止磨料、油污的沾污。
(2)粉末樣品
常見(jiàn)的粉末樣品有礦石、粉塵、爐渣、水泥、合金粉末等,其中大部分可以直接裝入樣品杯中進(jìn)行測(cè)試,但松散的樣品表面狀況難以達(dá)到一致,存在嚴(yán)重的不均勻性,影響測(cè)試結(jié)果。目前多采用的制樣方法為壓片法和熔融法。
我室通常使用壓片法制樣,使用專用半自動(dòng)電動(dòng)壓樣機(jī),并采用聚乙烯環(huán)鑲嵌法,預(yù)設(shè)加壓壓力保持在30t左右,壓力保持時(shí)間10s,勻速緩慢減壓制樣。所制得的壓樣片不易吸潮、表面平整光潔、重現(xiàn)性良好。
我室通常用四硼酸鋰和偏硼酸鋰混合物作為熔劑,硝酸銨、溴化銨、溴化鋰等作為助熔劑和脫模劑,試樣按預(yù)定質(zhì)量比混勻,置于95%Pt-5%Au 合金坩堝中,在高溫爐中熔融15min,熔融物在坩堝中自然冷卻,脫模成型。所制得的熔樣片機(jī)械強(qiáng)度好、表面平整光滑、重現(xiàn)性好、易于保存。
(3)液體樣品
那些不均勻、不規(guī)則金屬、合金、礦石等,按標(biāo)準(zhǔn)難以制備固成體、粉末試樣,而只能制備成液體,以及本身形態(tài)就是液體的試樣,這些就是常見(jiàn)液體樣品。常使用直接溶液法測(cè)定,或經(jīng)薄樣技術(shù)制成特殊樣片進(jìn)行分析。
Vanta分析儀是奧林巴斯為用戶提供的先進(jìn)的手持式X射線熒光(XRF)設(shè)備,可以為那些要求在野外環(huán)境獲得精準(zhǔn)分析水平的用戶,進(jìn)行快速的元素分析和合金辨別。
Vanta手持式XRF分析儀是一款堅(jiān)固耐用的設(shè)備。 Vanta分析儀堅(jiān)固耐用的機(jī)身結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)使其不會(huì)輕易受到損傷,因此可以工作更長(zhǎng)的時(shí)間,并降低用戶的擁有成本。
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